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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi),放入干燥箱,110℃干燥1小時(shí),取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重,直至恒重。
鈀炭催化劑是以活性炭微粒為載體的金屬鈀催化劑,由于鈀顆粒細(xì)小,比表面積,在空氣中易與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng),放熱,當(dāng)熱量積累到一定程度就會發(fā)生鈀顆粒與活性炭顆粒一起燃燒。
加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細(xì)金屬小顆粒,比表面積都很大,暴露在空氣中都很容易自燃,用的時(shí)候要小心,速度要快,不過濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點(diǎn)。
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鈀合金可制成膜片(稱鈀膜)。鈀膜的厚度通常為0.1mm左右。主要于氫氣與雜質(zhì)的分離。鈀膜純化氫的原理是,在300—500℃下,把待純化的氫通入鈀膜的一側(cè)時(shí),氫被吸附在鈀膜壁上,由于鈀的4d電子層缺少兩個(gè)電子,它能與氫生成不穩(wěn)定的化學(xué)鍵(鈀與氫的這種反應(yīng)是可逆的),在鈀的作用下,氫被電離為質(zhì)子其半徑為1.5×1015m,而鈀的晶格常數(shù)為3.88×10-10m(20℃時(shí)),故可通過鈀膜,在鈀的作用下質(zhì)子又與電子結(jié)合并重新形成氫分子,從鈀膜的另一側(cè)逸出。
在鈀膜表面,未被離解的氣體是不能透過的,故可利用鈀膜獲得高純氫。雖然鈀對氫有特的透過性能,但純鈀的機(jī)械性能差,高溫時(shí)易氧化,再結(jié)晶溫度低,易使鈀管變形和脆化,故不能用純鈀作透過膜。在鈀中添加適量的IB族和Ⅷ族元素,制成鈀合金,可改善鈀的機(jī)械性能。
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種是焙燒浸出的方法,這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳,用高溫焙燒一個(gè)小時(shí)左右。然后,用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個(gè)半小時(shí)左右。等到溶液酸堿度為一左右的時(shí)候。這時(shí)候開始用聯(lián)氨還原。然后放在石英坩堝里面,用高溫再次焙燒,這個(gè)時(shí)候就要獲得提純過后的鈀。
這種鈀碳回收的方法是將鈀碳放入到40%濃度的硫酸當(dāng)中進(jìn)行溶解。然后加熱三個(gè)小時(shí),加熱完以后直接過濾掉。然后將殘?jiān)湃氲禁}酸里面浸泡兩個(gè)小時(shí),然后再過濾。然后在這個(gè)溶液里面加入水合肼進(jìn)行還原,就可以獲得純鈀。
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