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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi),放入干燥箱,110℃干燥1小時(shí),取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重,直至恒重。
鈀炭催化劑是以活性炭微粒為載體的金屬鈀催化劑,由于鈀顆粒細(xì)小,比表面積,在空氣中易與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng),放熱,當(dāng)熱量積累到一定程度就會發(fā)生鈀顆粒與活性炭顆粒一起燃燒。
加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細(xì)金屬小顆粒,比表面積都很大,暴露在空氣中都很容易自燃,用的時(shí)候要小心,速度要快,不過濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點(diǎn)。
鈀碳是一種黑色粉末狀顆粒的化學(xué)物質(zhì),鈀碳是一種催化劑,是把金屬鈀粉負(fù)載到活性碳上制成的,主要作用是對不飽和烴或CO的催化氫化。
對于鈀碳,根據(jù)其來源和形態(tài)特征的不同,相應(yīng)的回收方法也不同。目前較為科學(xué)的基本方法有三個(gè):即一、電槽內(nèi)電解法,使其變成溶液后通直流電,鈀離子往負(fù)極集聚后還原為單質(zhì)鈀;二、離子交換法。 通過強(qiáng)酸氧化后過濾,再利用強(qiáng)還原劑還原出純鈀;三、高溫?zé)航龇?,高溫熔解雜質(zhì),后對剩余物以強(qiáng)酸提取分離,再以氨類還原劑進(jìn)一步還原為單質(zhì)鈀。
這種鈀碳回收的方法是使用,含有氧化氫的鹽酸溶液。對這個(gè)廢鈀碳進(jìn)行溶解。然后呢,使用0.3安的電流,對這個(gè)溶液進(jìn)行電解,就能獲得純鈀。
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