實(shí)驗(yàn)室儀器PH計(jì)該如何進(jìn)行第三點(diǎn)儀器校準(zhǔn)
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PH計(jì)使用單位審計(jì)時提出如下問題:PH計(jì)需要三點(diǎn)校正,2點(diǎn)是不夠的。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個緩沖液呢?該如何確定?
1、其實(shí),pH采第三點(diǎn)校正是多少,主要還是取決于你的樣品情況。正如你所說,校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,有的要求按順序校準(zhǔn),有的則沒有要求,儀器會自動識別,需要參見相關(guān)儀器使用說明書。
2、不管是什么樣的pH計(jì),pH=7這個點(diǎn)是校正的,而且在兩點(diǎn)校正的時候要先校正pH=7這個點(diǎn)。做校正時從7.0開始,選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān),使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求,如果對其要求很高,才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn),有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對,即校對兩次。
3、我們通常用的是7,4,10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。
計(jì)量的定義和發(fā)展
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定義:JJF 《通用計(jì)量術(shù)語及定義》中,在“計(jì)量學(xué)”、“測量”詞目外,另增了“計(jì)量”(metrology)詞條,定義為實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一和量值準(zhǔn)確可靠的活動。從定義中可以看出,它屬于測量,源于測量,而又嚴(yán)于一般測量,它涉及整個測量領(lǐng)域,并按法律規(guī)定,對測量起著指導(dǎo)、監(jiān)督、的作用。計(jì)量與其它測量一樣,是人們理論聯(lián)系實(shí)際,認(rèn)識自然、改造自然的方法和手段。它是科技、經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展中的一項(xiàng)重要的技術(shù)基礎(chǔ)。計(jì)量與測試是含義完全不同的兩個概念。測試是具有試驗(yàn)性質(zhì)的測量,也可理解為測量和試驗(yàn)的綜合。它具有探索、分析、研究和試驗(yàn)的特征.
廣義的理解:
?是指有關(guān)測量知識的整個領(lǐng)域。
計(jì)量在歷史上稱之為“度量衡”。隨著生產(chǎn)和科 學(xué)技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)代計(jì)量已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出“度量衡”的范圍。
現(xiàn)有長度、熱學(xué)、力學(xué)、 電磁學(xué)、無線電、時間頻率、電離輻射、光學(xué)、聲學(xué)、化學(xué)等計(jì)量,已形成了 一門立的學(xué)科──計(jì)量學(xué)。
計(jì)量涉及到工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、建設(shè)、科學(xué)試驗(yàn)、國內(nèi) 外貿(mào)易、人民生活等各方面,是國民經(jīng)濟(jì)的一項(xiàng)重要的技術(shù)基礎(chǔ)
計(jì)量的發(fā)展
古代計(jì)量:計(jì)量在我國歷史上稱為“度量衡” 。我國古代用人體的某一部分或其他的天然物、植物的果實(shí)作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),如“布手知尺”、“掬手為升”、“取權(quán)為重”、“過步定畝”、“滴水計(jì)時”來進(jìn)行計(jì)量活動。
近代計(jì)量:1875年“米制公約”的簽訂,標(biāo)志著近代計(jì)量的開始。這一階段的主要特征是計(jì)量擺脫了利用人體、自然物體作為“計(jì)量基準(zhǔn)”的原始狀態(tài),逐步引入了“物理量”的概念,進(jìn)入以科學(xué)發(fā)展為基礎(chǔ)的發(fā)展時期。新中國成立后,1953年確認(rèn)采用“計(jì)量”一詞,取代使用了幾千年的度量衡,并賦予了更廣泛的內(nèi)容。
現(xiàn)代計(jì)量:現(xiàn)代計(jì)量的標(biāo)志是1960年國際計(jì)量大會決議通過并建立的適用于各個科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的計(jì)量單位制,即國際單位制。基本物理常數(shù)的引入和發(fā)展為定義計(jì)量基本單位和導(dǎo)出單位方面起到了關(guān)鍵的作用。1983年10月第十七屆國際計(jì)量大會通過了“米”的新定義:“米是光在真空中1/299792458秒的時間間隔內(nèi)所經(jīng)路程的長度” 。1985年公布了《中國人民共和國計(jì)量法》,標(biāo)志著我國計(jì)量工作從行政管理走向法制管理的新階段。
不確定度的選配方案
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測量器具的不確定度是測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的首要條件。在不確定度滿足預(yù)期使用條件下,還應(yīng)考慮其他測量特性,如穩(wěn)定度、量程、分辨力,同時還應(yīng)考慮成本、使用方便性等特點(diǎn)。
(1)不確定度選擇應(yīng)滿足的條件
選擇時,應(yīng)使所選用的計(jì)量器具不確定度U1等于或小于計(jì)量器具引起的測量不確定度允許值U0,即:
U1≤U0
U0可通過查表[表1:計(jì)量器具引起的不確定度允許值(針對尺寸測量)得出,計(jì)算公式如下:
U0=T/3 MCP
式中:MCP–檢測能力指數(shù);
T–為產(chǎn)品參數(shù)加工制造允許的誤差范圍,或者工藝過程監(jiān)測控制參數(shù)允許變化范圍。
注:
Ⅰ計(jì)量器具不確定度U1可視為計(jì)量器具的大測量誤差。
Ⅱ計(jì)量器具引起的測量不確定度允許值U0可視為計(jì)量器具引起的大測量誤差允許值。
不同的計(jì)量器具有不同的不確定度數(shù)值。表2為千分尺和游標(biāo)卡尺的不確定度,表3為比較儀(分度值≥0.0005mm)的不確定度,表4為指示表(分度值≥0.001mm)的不確定度,表5為大尺寸外徑千分尺的不確定度推薦值,表6為大尺寸游標(biāo)卡尺的不確定度推薦值,表7為杠桿千分尺的不確定度推薦值。
計(jì)量器具的經(jīng)驗(yàn)選配方法
可以憑經(jīng)驗(yàn)選配計(jì)量器具,經(jīng)驗(yàn)選配原則:
U1≤(1/3–1/10)T
式中:U1–為計(jì)量器具的不確定度(可視為計(jì)量器具的大測量誤差)。
T–為產(chǎn)品參數(shù)加工制造允許的誤差范圍,或者工藝過程監(jiān)測控制參數(shù)允許變化范圍。
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